苯甲酰氯制備方法有以下幾種。
(1)光氣法在140~150加熱熔化苯甲酸℃通入光氣,通入一定量到達(dá)終點,用氮氣趕走光氣,尾氣吸收損壞,z后產(chǎn)品通過減壓蒸餾。
(2)三氯化磷法將苯甲酸溶解在甲苯等溶劑中,滴入三氯化磷,反應(yīng)數(shù)小時,蒸餾去除甲苯,然后蒸出成品。
(3)三氯甲基苯法將甲苯進(jìn)行側(cè)鏈氯化,然后水解得產(chǎn)品。
(4)甲苯和氯在光照下通過側(cè)鏈氯化反應(yīng)得到三氯甲苯后,在酸性介質(zhì)中水解而成。或苯甲酸與光反應(yīng)而得。也可以將苯甲酸與四氯化硅反應(yīng)得到。
甲苯法原料甲苯與氯氣在光照條件下反應(yīng),側(cè)鏈氯化生成α-三氯甲苯,后者在酸性介質(zhì)中水解產(chǎn)生苯甲酰氯,釋放氯化氫氣體(生產(chǎn)過程中用水吸收釋放HCl氣)。2.苯甲酸與光氣反應(yīng)而得。140-150將苯甲酸放入光化鍋中加熱熔化℃通入光氣,反應(yīng)廢氣中含有氯化氫和未反應(yīng)的光氣,經(jīng)堿處理后排空,反應(yīng)終點溫度為-2-3℃,趕氣后減壓蒸餾,得到成品。工業(yè)產(chǎn)品為微黃透明液體。純度≥98%。苯甲酸920kg/t,光氣1100kg/t,二甲基甲酰胺3kg/t,液堿(30%)900kg/t。苯甲酸和苯亞甲基三氯反應(yīng)現(xiàn)在在工業(yè)上廣泛使用。苯甲酰氯也可以直接氯化苯甲醛。
(5)用四氯化硅、對苯甲酸進(jìn)行酰氯化,然后進(jìn)行蒸餾精制。
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